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凱氏定氮儀測定樣品時的一些“門路”分享
瀏覽次數(shù):538發(fā)布日期:2023-01-05
   山西凱氏定氮儀按凱氏定氮法而設計,檢測結(jié)果符合GB/T規(guī)定指標。定氮儀外形美觀,操作方便,采用微電腦進行過程控制,具有自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警等功能。其作用是自來水(純凈水)經(jīng)冷凝器、穩(wěn)壓器后進入蒸氣發(fā)生器,產(chǎn)生連續(xù)穩(wěn)定的蒸氣,對已消化處理的樣品進行蒸餾,經(jīng)滴定計算出試樣的蛋白質(zhì)含量。整個過程是取樣、消化、蒸餾、滴定、計算的原理實驗過程。
  凱氏定氮儀進行樣品測定時的相關經(jīng)驗:
  1.稱樣
  牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因為牛乳樣品容易脂肪上浮,不事先混合而直接從上層取樣的話,測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會使測定結(jié)果偏低。
  2.消化
  在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不全,測定結(jié)果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中和后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結(jié)果。所以要嚴格控制硫酸的用量。
  在消化過程中添加10 ml硫酸,蒸發(fā)損失約1.20 ml,催化劑反應消耗約2.10 ml,稱取5g左右樣品消耗硫酸為3.13-4.16ml,消化管內(nèi)殘留2.60-3.60ml,需要的堿量30-40 ml。
  在消化過程中,先220℃預消化1小時,然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化,濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應,造成炭化,測定結(jié)果將偏低,炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路,造成儀器不能正常工作。

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